什么是光學發射光譜法(OES)?
發布時間:2018-11-07
光學發射光譜法(OES)是一種用于檢測各種金屬元素成分的分析技術,其應用廣泛,備受信賴。
可使用OES技術進行檢測的樣品包括金屬熔液、金屬半成品和成品,以及金屬加工業、管材、螺栓、棒材、線材、板材等等。
OES使用的電磁光譜包括可見光譜以及部分紫外光譜。波長范圍為130nm到約800nm。
OES能夠分析固體金屬中從鋰到鈾的各種元素,可分析濃度范圍非常廣泛,且具有準確度和精度高及檢出限低的優勢。
OES可測定的元素及濃度取決于被測材料以及使用的儀器類型。
OES的工作原理是什么?
所有發射光譜儀均由三大部分構成,首先是光源,其可激發金屬樣品中的原子,使其發射特征光譜,或稱為發射譜線,其需要將少部分樣品加熱到幾千攝氏度的高溫狀態。這是由光譜儀中高壓光源通過電極完成的。樣品和電極之間的電勢差會引起放電,這個放電能夠擊穿樣品,將樣品加熱,使材料表面物質蒸發,激發材料中的原子使其發射出元素的特征譜線。
放電有兩種形式,第一種是電弧放電,為可持續放電 類似于閃電;第二種是火花放電 這是一串多端放電現象,電極的電壓時開時斷。需要根據具體被測元素及準確度度要求的不同來選用這兩種工作模式。
第二大部分就是光學系統。樣品蒸發時發射的復合發射光譜被稱為等離子體,其會進入光譜儀。光譜儀內的衍射光柵會將進入的光譜根據波長色散開,然后通過對應的檢測器測量各個波長的譜線強度。測量得出的譜線強度與樣品中的元素濃度成正比。
第三大部分是計算機系統。計算機系統獲得測得的強度后,會通過預設的校準程序對數據進行處理并得出元素濃度。用戶界面可直接、清晰地顯示處理結果,僅需操作人員進行少量操作,結果也可打印或保存以便日后使用。
那么,金屬樣品是如何產生特征光譜的呢?
在放電的能量與金屬原子相互作用時,原子外層的部分電子會發生躍遷。外層電子由于離原子核較遠,吸附力弱,使其躍遷所需的能量也較少。電子躍遷后形成了空穴使原子處于不穩定狀態。
為了恢復穩定性,距離原子核較遠的高軌道電子會回落填補空穴。而電子在兩個能級之間移動時所釋放的多余能量,就會以元素特征譜線的形式發射出去。
根據電子在不同能級間躍遷的情況不同,每種元素發射出一系列特征譜線。每次躍遷都能產生波長或能量固定的特征光譜。
對于含鐵、錳、鉻、鎳、釩等元素的典型金屬樣品來說,每種元素都會發射出多種波長,形成譜線豐富的光譜。舉例來說,鐵元素會發射出8000多種波長,因此針對樣品內特定元素選擇發射譜線十分重要。
樣品內原子發射的特征光譜會進入到光學系統內,被高科技的光柵色散成不同的特征譜線,光柵刻線可達3600條/mm。
接下來,檢測器會收集各個光譜線的峰值信號,處理后生成光譜,顯示光強以及對應的波長。這也就意味著OES可以進行定性分析,但其同時也是一種定量分析技術。
峰值波長能夠用于確定元素類型,而其峰值面積或強度則可以顯示出元素在樣品中的含量。然后,光譜儀就可以使用這一信息,以有證標準物質作為參照,計算出樣品的元素構成。整個過程從按下開始按鈕或扳機到得出分析結果,最快僅需3秒,全面精確的定量分析也僅需不超過30秒,具體取決于所用光譜儀類型,待測元素范圍及其濃度。
相比其他分析技術,OES具有很多優勢:其速度快、操作簡單、能夠測量多種元素,測量范圍廣,其中包括碳、硫、磷、硼、氮等重要元素。在測量低含量的微量和雜質元素方面,其具有極高的精確度。相比其他技術,此項技術的成本也比較低。